- ·FMU40-ARG2A2 超聲波料位...
- ·浮球液位計 SLF-70-S開航
- ·SDMY-A 射頻導(dǎo)納料位計安裝使用
- ·MPS32LOAB2GBXE0-BF...
- ·音叉料位開關(guān) FTM20-4A45A...
- ·HL101XXMZ10 射頻導(dǎo)納料位...
- ·G-120-03-01-CS-1 測...
- ·7ML52010EA0 超聲波液位計...
- ·XE-3851LT3S22M3 投入...
- ·502-3X00 射頻導(dǎo)納電平開關(guān)維...
- ·SE3700EEUF500 阻旋式料...
- ·XTX-136-XL10ACD 投入...
- ·LIC-T 阻移料位計測定意義
- ·XTX-PL5ACG 投入式液位變送...
- ·HL-400 阻旋物料開關(guān)使用方法
全自動電位滴定法測定飼料中可溶性氯化物含量
一、前言
飼料主要指的是農(nóng)業(yè)或牧業(yè)飼養(yǎng)的動物的食物,根據(jù)畜牧業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐中積累的經(jīng)驗(yàn),逐步形成了科學(xué)規(guī)范的飼料標(biāo)準(zhǔn),其中氯化鈉含量是其中一個非常重要的指標(biāo)。在動物體內(nèi),主要存在于體液和軟組織中,維持滲透壓、調(diào)節(jié)酸堿平衡、控制水的代謝,是動物正常生長和發(fā)育所必需的礦物元素,氯化鈉呈咸味,可以提高飼料的適口性 。 當(dāng)飼料中氯化鈉含量不足或過量時 ,可導(dǎo)致動物生長不良或中毒 。根據(jù)GB/T6439-2007, 目前飼料中可溶性氯化物測定利用的是硫氰酸鹽返滴定法,該方法費(fèi)時且缺乏度。本次實(shí)驗(yàn)通過設(shè)計實(shí)驗(yàn),考察 上海佳航的JH-T6 全自動電位滴定儀檢測氯化物方法的可行性,找到了檢測飼料中氯化物*快速*方便的檢測方法。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6 全自動電位滴定儀,復(fù)合銀離子電極,容量瓶,漏斗,分析天平等
2.2、試劑
硝酸,去離子水,0.1mol/L 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三、實(shí)驗(yàn)方法
3.1、實(shí)驗(yàn)過程
1)樣品制備:準(zhǔn)確稱取 5g 粉碎過篩后的飼料樣品(至 0.0001g),置于 250mL 容量瓶中,加入去離子水溶解試樣,為了促進(jìn)溶解,再用移液槍移取 10mL 硝酸于容量瓶中,*用去離子水定容至刻度線,超聲 15min,靜置 30min 取上清液測試或者過濾,取濾液待測。
2)滴定過程:用 25mL 移液管準(zhǔn)確移取上述濾液置于滴定杯中,再加入 25mL 去離子水,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣完全混合均勻,插上復(fù)合銀電極和滴定頭,啟動編輯好的方法,用硝酸銀(0.100mol/L)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至電位突躍點(diǎn),記下消耗滴定液標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積,同時做空白試驗(yàn)。
3.2、儀器參數(shù)
JH-T6全自動滴定儀參數(shù)設(shè)置如表 1 所示:表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
|
滴定類型: |
動態(tài)滴定 |
方法名: |
飼料中可溶性氯化物含量測定 |
|
滴定管體積: |
10mL |
樣品計量單位: |
g |
|
工作電極: |
復(fù)合銀離子電極 |
參比電極: |
無 |
|
攪拌速度: |
7 |
預(yù)攪拌時間: |
5s |
|
電極平衡時間: |
4s |
電極平衡電位: |
1mv |
|
滴定速度: |
標(biāo)準(zhǔn) |
滴定前平衡電位: |
6mv |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
結(jié)束體積: |
20mL |
|
預(yù)滴定添加體積: |
0(也可適當(dāng)設(shè)置) |
*小添加體積: |
0.02mL |
|
電位突躍量: |
500mV |
預(yù)控 mv 值: |
無 |
|
相關(guān)系數(shù): |
35.5 |
結(jié)果單位: |
% |
|
滴定劑名稱: |
硝酸銀 |
理論濃度: |
0.1(的濃度) |
四、結(jié)果與討論
4.1、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
樣品經(jīng)測試,得到實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表 2 所示:
表 2 不同批次飼料氯化物含量測試結(jié)果
|
樣品名稱 |
溶解試樣質(zhì)量/g |
滴定體積 V2/mL |
含量/% |
平均含量/% |
RSD/% |
|
|
103 |
5.06715 |
0.443 |
0.2919 |
0.2955 |
1.8805 |
|
|
0.465 |
0.3019 |
|||||
|
0.444 |
0.2927 |
|||||
|
5.08635 |
0.466 |
0.3074 |
0.3079 |
0.2813 |
||
|
0.468 |
0.3089 |
|||||
|
0.466 |
0.3074 |
|||||
|
201823 |
5.05178 |
1.754 |
1.2454 |
1.246 |
0.6397 |
|
|
1.770 |
1.2570 |
|||||
|
1.749 |
1.2417 |
|||||
|
5.01333 |
1.752 |
1.2535 |
1.2525 |
0.0691 |
||
|
1.750 |
1.2520 |
|||||
|
1.750 |
1.2520 |
|||||
|
3231 |
5.09174 |
1.721 |
1.2119 |
1.2184 |
0.4828 |
|
|
1.734 |
1.2198 |
|||||
|
1.737 |
1.2234 |
|||||
|
5.04918 |
1.735 |
1.2322 |
1.2257 |
0.6802 |
||
|
1.713 |
1.2163 |
|||||
|
1.730 |
1.2286 |
注: 取樣量 25mL,c(硝酸銀)=0.1034mol/L,空白體積 V1=0.04mL;經(jīng)過兩次平行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)該方法測試的結(jié)果的再現(xiàn)性良好。
4.2、滴定圖譜
4.3、結(jié)論
本次測試通過JH-T6全自動電位滴定儀測定飼料中的氯化物含量,重復(fù)性和再現(xiàn)性均滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差,大大提高了實(shí)驗(yàn)的精度。電位滴定法是檢測飼料樣品氯化物含量的不錯選擇。
參考文獻(xiàn)
[1]GB/T6439-2007 飼料中可溶性氯化物含量的測定[S].

